仪器配置
1. AKF-V6 卡尔费休水分测定仪主机
2. 全封闭安全滴定池组件；
3. 铂针电极；
4. 滴定池搅拌台；
5. 无水甲醇
6. 10μL 微量注样针
7. 5ml 样品进样针；
8. 电子天平（0.1mg）
9. 卡尔费休试剂
测定方法
1. 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 40ml 的无水甲醇溶剂。
2. 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯 水的重量输入到仪器，开始标定。
4. 重复步骤 3，反复测量 3~5 次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5.用加样针抽取一定量的样品加入滴定池，将进样前后加样针的重量之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积：20mL
● 控制精度：1μL（20ml 高精度计量管）
● 搅拌速度：30
● 吸排试剂：自动
● 辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，废液瓶满警示功能
● 滴定延时：10 秒
● 终点延时：10 秒
● 漂移扣除：开
● 终点保持：开
● 漂移值更新：自动
● 延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品
实验条件
●仪器:AKF-V6
●试剂:卡尔费休试剂，甲醇
●温度:26.7℃
●湿度:65%
●漂移值:2.94ug/min
●滴定度:3.139mg/ml 平均值
●样品名称:氧化铝粉；天津某单位提供
实验数据
|
样品名称 |
样品质量/g |
试剂消耗/ml |
测量结果/% |
|
|
2.9625 |
0.354 |
0.0372% |
|
3.1038 |
0.385 |
0.0388% |
|
|
3.044 |
0.375 |
0.0384% |
|
|
|
3.2907 |
0.426 |
0.0403% |
|
3.2624 |
0.455 |
0.0436% |
|
|
3.8507 |
0.487 |
0.0395% |
结果讨论
样品为白色粉末状,连续测样反应杯底部有沉淀物,影响测量结果.建议配微量反应杯测一次样,排废液一次.
